銠粉樣品的微波消解方法

更新時間：2021-04-13

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銠粉，銀白色金屬，質極硬，耐磨，也有相當的延展性。在中等的溫度下，它也能抵抗大多數普通酸（包括王水在內）。銠可用作電器儀表、化工及制造精密合金等的原料，可用來制造加氫催化劑、熱電偶、鉑銠合金等，也常鍍在探照燈和反射鏡上，還用來作為寶石的加光拋光劑和電的接觸部件。

樣品名稱：銠粉

消解試劑：硝酸（68%），過氧化氫（30%）

儀器配置：MWD-700微波消解儀（上海元析）

樣品個數：4個

取樣量及試劑

消解方法：

*目標消解溫度及其時間需要根據實際稱樣量大小及相關因素進行調節。

操作過程：

1、稱取粉碎后的銠粉試樣0.1g（準確至0.1mg）置于微波消解內罐的杯體底部；

2、在通風櫥中，向杯體內分別加入10ml硝酸，3ml過氧化氫，輕輕晃動杯體，使樣品和消解液充分混勻；

3、將杯體加蓋密封，裝入外罐中，旋緊；將內外組合罐裝入防爆框架；

4、將組裝好的消解罐載入MWD-700微波消解儀中，按照上述消解方法進行微波消解；

5、待消解完成并結束冷卻后，將消解罐轉移到通風櫥內，靜置10分鐘；

6、在通風櫥中，旋松防爆框架頂部的螺帽，分多次緩慢泄壓后，取出內罐并旋拔取下內罐的密封蓋；

7、將消解液轉移至定量容器中；用水沖洗杯體和密封蓋內腔，將沖洗液全部收集于并轉移至同一容量瓶中；

8、待溶液溫度降至室溫后，定容至標線，混勻，靜置，待測。

消解結果：

消解后，消解液呈玫瑰紅色，澄清無沉淀，如下圖所示。

方法總結：

1、上海元析MWD-700密閉式智能微波消解儀可以有效、快速地消解銠粉樣品。

2、樣品消解后，消解液澄清透明，無沉淀，消解效果良好。

3、內罐在使用過后，內壁不存在黑色附著物，可以重復使用。

4、樣品消解適宜的詳細參數如下：

Ø取樣量：0.1g（準確至0.1mg）

Ø使用試劑：10mlHNO₃，3ml H₂O₂

Ø微波消解方法：見下表

*目標消解溫度及其時間需要根據實際稱樣量大小及相關因素進行調節。