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使用微波消解儀做實驗,過程沒有你想的那么簡單

更新時間:2023-11-24點擊次數:3188
  微波消解儀廠家提醒在使用微波消解儀做COD,總磷,總氮的時候,會遇到一些問題,這些問題雖然不是重要的部分,若是不認真對待,輕則為數據不準確,毫無參考價值,重則會造成操作人員的人身傷害,所以,針對于這些問題,元析儀器整理了一篇關于微波消解儀的實驗過程操作以及后期維護。
  1.試驗前準備:
  檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈,容器是否已經清洗。
  2.稱樣:
  用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項:
 ?、俅_保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處;
 ?、谖粗獦悠烦醮卧囼灧Q樣量控制在0.1g以內,消化樣品必須保證微波消解的安全性;
  ③對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內。
  3.加消化試劑:
  將消化罐置于通風廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的,最好放于加熱設備(如,LABTECH的VB24)低溫預加熱半小時以上,避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
  4.密封上蓋檢查:
  檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴口器擴口密封,然后,將反應管蓋蓋在反應管上,再將反應管放入陶瓷外套管,用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上,使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上,確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效,請在擴口后15min內開始實驗,否則需要重新擴口。
  5.反應罐的安裝:
  確保所有部件均為干燥狀態,不得殘留酸液。將內管放入外套管, 螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能穩定旋轉,在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。41位轉子,建議放樣品數量4位以上。當少于以上罐數時,可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應管數量和功率的對應關系。
  6.蓋保護罩:
  將保護罩蓋到轉子上,對準定位孔,順時針旋緊保護罩,卡口鎖定。
  7.選擇方法:
  打開電源,進入主程序界面。根據樣品,開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,如下例:只寫有用程序。41位轉子適合環境樣品,如,土壤消解,有機樣品(如,動物植物的組織等)。
  8.消解結束泄壓:
  消解結束后,開門,將轉子轉移到通風櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,為了適合分析,進行蒸酸或定容。
  9.清洗頂蓋、反應內管及定容:
 ?、俅蜷_消解罐,按壓螺紋蓋側面,取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。
 ?、谟蒙倭空麴s水沖洗密封蓋內部2~3 次,將溶液收集到消解管內。
  ③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3 次倒入消解液中。
  ④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
  ⑤對相應消解產物進行定容。
  10.密封蓋及消解內管的清洗:
  ①消解內管用蒸餾水沖洗過后,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6mL HNO3運行清洗程序。
 ?、趦裙苌系?ldquo;O”形圈應該在趕酸或清洗時應該取下。
  微波消解儀的維護包括以下步驟:
  斷電維護:在進行清潔、保養或維護儀器時,應首先將電源插頭撥離插座,以確保安全。
  爐腔清潔:保持爐腔的清潔是實現最佳樣品消解效果的關鍵。如果爐腔內有濺出物,可用軟布擦拭干凈。如果爐腔太臟,可以使用軟性洗滌劑進行擦拭。
  爐門保養:爐門四周如果有水滴凝聚是正?,F象,可以用軟布擦凈。應經常保持門封干凈,并定期查看門鎖鉤是否完好,確保爐門的密封性。
  爐體表面清潔:可以用軟性洗滌劑和溫水清洗爐體表面,然后用軟布擦干。注意不要讓水滴滲入爐縫或通風氣道。控制面板近可以用濕軟布擦凈,但不易使用清潔劑等水溶液清洗。
  定期檢查:需要定期檢查儀器各部件的緊固情況,以防松動影響使用。對消解罐、蓋子等配件也要定期更換,以保證其密封性和使用壽命。
  清洗消毒:每次實驗后,應及時清理消解罐內的殘留物,避免腐蝕儀器部件。定期清洗儀器的各部件,特別是微波腔體、消解罐等,以保持儀器的清潔和延長使用壽命。清洗時可以使用溫和的洗滌劑和軟布,不要使用強酸、強堿等腐蝕性物質。根據實驗需要,也要定期對儀器進行消毒處理。
  以上維護步驟僅供參考,如有需要,建議您查閱微波消解儀的使用說明書或咨詢廠家專業技術人員。

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