TOC-5000限、精密度、準確度實驗驗證

更新時間：2022-06-28

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前言：

總有機碳（TOC）是以碳的含量表示水體中有機物質總量的綜合指標。水中總有機碳的測定，目前以低溫氧化法、燃燒法及電導法為主要分析方法。

截至目前，上海元析儀器有限公司已將五種型號的總有機碳分析儀推向市場，擁有大量包含高等院校、科研機關、檢測認證、化工生產等企事業單位客戶群體，獲得了市場各個層面的認可。其中，最新推出的TOC-5000型總有機碳分析儀則是一款以燃燒法為主要原理，具有自動稀釋、自動加酸、自動吹掃功能的一款總有機碳分析儀。該儀器可被廣泛應用于飲用水、工業用水、生活污水、生產廢水等方面的質量控制，以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監測；在醫藥、藥品、生化技術、實驗室和水電站等領域也可有廣泛的應用。

為方便客戶應用，我們對TOC-5000型總有機碳分析儀的方法檢出限，樣品測試精密度、準確度進行實驗驗證，以下是實驗過程及實驗數據的詳細敘述和匯總。

摘要：

選用TOC-5000總有機碳分析儀，以燃燒氧化法測定水中總有機碳（TOC）。按照標準《HJ 501-2009水質總有機碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》要求配置有機碳標準溶液。在直接法的方法下，驗證得到方法檢出限為0. 0290mg/L，加標回收率為102% ～104%，精密度（RSD，n＞5）為0.31% ～2.0% 。

關鍵詞：水質；總有機碳；燃燒氧化；非分散紅外吸收；方法檢出限；精密度；準確度

一、實驗部分

1、儀器及試劑

1.1 TOC-5000型總有機碳分析儀：燃燒氧化—非分散紅外吸收；

1.2鄰苯二甲酸氫鉀：標準試劑[ GBW(E) 080650 ]；

1.3 純水：電導率<5.0µS/cm，TOC 濃度不超過0.5 mg/L 的水；

1.4 磷酸（H3PO4）：優級純；

2、溶液配制

2.1標準溶液的配制[ρ（有機碳，C）=1000 mg/L ] ：

準確稱取2.1250g鄰苯二甲酸氫鉀（先在115℃下干燥2h），用純水定容至1000mL，混勻，配制成TOC值為1000mg/L的標準溶液。

2.2 標準使用液 [ρ（有機碳，C）= 100 mg/L]：

用移液槍吸取10mL有機碳標準試劑（2.1）于100mL容量瓶中，用純水稀釋至標線，混勻；

2.3 磷酸溶液（體積分數為10%）：量取10mL優級純H3PO4，用超純水稀釋至100mL（有效期一個月）。

3、實驗條件

載氣種類	高純氧，體積分數為 99. 995% 以上
載氣流量	180mL/min
冷凝器溫度	5℃
進樣量	200μL

表1 實驗條件

4、實驗方法及實驗數據

4.1 工作曲線

根據上述實驗條件，按照標準使用TOC-5000型總有機碳分析儀自動稀釋功能將標準使用液配制成有機碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的標準系列溶液，采用同體積不同濃度進樣繪制標準線，以碳的質量為橫坐標，以積分面積信號為縱坐標，繪制校準曲線（結果如圖1所示）。選用二次擬合得到NPOC曲線方程：Y= -1802726.1X2+ 252081.9X+9.9，相關系數R= 1.0000。

圖片1.jpg

圖2 工作曲線

標液濃度（mg/L）	實測濃度（mg/L）	示值誤差（%）
0	0.36	/
20	20.20	-0.80
50	50.50	0.28
80	79.44	-1.15

表2 示值誤差

按照《中華人民共和國國家計量檢定規程》（JJG 821-2005）配制滿量程的20%、50%、80%濃度的有機碳標準溶液，每個濃度的溶液重復3次進樣，計算3次測量示值的算術平均值，計算其示值誤差，計算結果（如表2所示）均滿足要求，在5%以下。

4.2方法檢出限

在得到的工作曲線下，平行測定9次空白，計算其標準偏差為0. 0097mg/L，以3倍標準偏差得到本方法的檢出限為0. 0290mg/L。

表3 空白測試

4.3精密度、準確度

TOC-5000型總有機碳分析儀具有自動加酸、吹掃功能對樣品進行前處理，取一定量的自來水樣品后，儀器會向稀釋池中加入0.3ml磷酸溶液（體積分數為 10% ），將樣品酸化至pH≤2，自動曝氣吹掃5分鐘以去除無機碳，測得相對標準偏差（RSD）為2.0% ；向自來水樣品中加入標準溶液重復測定6次；測得相對標準偏差（RSD）為0. 31%，回收率為102% ～104%。

表4 精密度、準確度

二、總結

應用上海元析儀器有限公司的TOC-5000儀器，按照標準《水質總有機碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》（HJ 501-2009）、《中華人民共和國國家計量檢定規程》（JJG 821-2005）進行示值誤差、檢出限、加標回收率的驗證，實驗結果表明，TOC-5000型總有機碳分析儀測量線性，重復性，加標回收率均比較理想。