021-64550709
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技術(shù)文章
TECHNICAL ARTICLES
更新時間：2021-08-05
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鋰離子電池的正極材料目前主要有鈷酸鋰、鎳酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰及鋰鈷錳鎳復合氧化物，鈷酸鋰作為正極材料的鋰離子電池主要應用于能量密度高的移動設備、筆記本電腦等領(lǐng)域。但由于受到鈷酸鋰原材料加工合成工藝的影響，在合成過程中條件稍有變化就容易生成雜質(zhì)，降低材料的儲能容量。另外，在鋰電池的充放電循環(huán)過程中，由于鐵等多種雜質(zhì)元素的存在，常常導致材料晶體結(jié)構(gòu)的塌陷，最終會嚴重影響電化學循環(huán)壽命，并帶來安全性的潛在因素。因此，能夠準確測定鈷酸鋰電池材料中的雜質(zhì)元素含量具有重要意義。
為了方便檢測鈷酸鋰中的雜質(zhì)元素，本文介紹了一種用微波消解儀處理鈷酸鋰樣品的前處理方法供參考。
樣品名稱：鈷酸鋰
消解試劑：硫酸AR；鹽酸AR
使用儀器：MWD-520N
取樣量及試劑：
類目 | 樣品 |
稱樣量（g） | 0.1 |
硫酸（1+1） (ml) | 5 |
鹽酸（1+1） (ml) | 5 |
消解方法：
步驟 | 1 | 2 | 3 |
壓力(0.1MPa) | 10 | 30 | 40 |
溫度(℃) | 160 | 200 | 230 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升溫時間(s) | 300 | 240 | 180 |
恒溫時間(s) | 120 | 120 | 1200 |
操作過程：
1. 稱取0.1g樣品（精確到0.1mg），置于微波消解內(nèi)罐中，加入5ml硫酸（1+1）溶液和5ml鹽酸（1+1）溶液。
2. 密封裝罐，載入微波消解儀中，按上述方法進行微波消解。
3. 待消解完成并結(jié)束冷卻后，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥內(nèi)。
4. 旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開內(nèi)罐。
5. 觀察樣品的消解狀態(tài)。
消解結(jié)果：
1. 消解前，樣品本身為黑色粉末，加入消解試劑后溶液呈深藍色，微溶。如下圖所示。
2. 消解后，消解液呈淡藍色透明溶液，加入純水后呈粉色透明澄清，無沉淀。
結(jié)論
鈷酸鋰作為鋰電池的正極材料，是影響電池壽命和安全性的重要成分，使用上海元析MWD-520N密閉式智能微波消解儀消解鈷酸鋰樣品，消解效果良好，可有助于方便分析鈷酸鋰中的雜質(zhì)，改善原材料加工合成工藝，提高電池壽命和安全性。
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