TOC-5500分析儀應對基質復雜水體有機物含量分析不是難題

更新時間：2023-11-24

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TOC在很多行業(yè)的質量控制方面是很重要的技術參數。TOC檢測的重要一步是將樣品中的有機物氧化為CO₂。目前，成熟可靠的CO₂氧化消解方法有高溫燃燒法、紫外氧化法、紫外過硫酸鹽氧化法以及電化學催化法。其中，高溫燃燒法是通過高溫燃燒和催化劑將有機物轉化為CO₂，這種樣品消解方式氧化效率高、可測極限高，尤其針對一些具有復雜成分的水體，適用性更強。現廣州某客戶的一批基質復雜的樣品，主要由銅鹽、酸、鹵化物以及其他添加劑構成，樣品為藍色澄清溶液，無刺激性氣味，pH值均在1以下。這種強酸性和含鹵化物樣品對儀器性能的要求也很高。本實驗采用元析高溫催化燃燒法的其中一款高配置TOC-5500型總有機碳分析儀，根據《水質總有機碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》（HJ 501-2009）進行本批樣品的檢測，5個樣品的TOC測試結果均比較理想。

一、實驗部分

1、儀器與試劑

1.1 儀器：元析TOC-5500總有機碳分析儀

1.2 試劑：

鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑）

磷酸（優(yōu)級純）

去二氧化碳蒸餾水（空白樣）

2、實驗方法

2.1 標準溶液的配置

2.1.1 有機碳標準溶液配置

2.1.1.1 有機碳（TOC）標準貯備液：（ρTOC= 1000 mg/L）準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀（預先在110 ℃～120 ℃下干燥至恒重）2.1255 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標線，混勻。

2.1.1.2 無機碳（TIC）標準貯備液：（ρTIC=1000 mg/L）準確稱取無水碳酸鈉（預先在105 ℃下干燥至恒重）4.4085 g和碳酸氫鈉（預先在干燥器內干燥）3.5000 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標線，混勻。

2.1.1.3 總碳標準使用液：（ρTC= 200 mg/L，ρTIC= 100 mg/L）用單標線吸量管分別吸取40.00 mL無機碳標準貯備液（2.1.1.2）和有機碳標準貯備液（2.1.1.1）于200 mL容量瓶中，用純水稀釋至標線，混勻。

2.1.1.4 無機碳標準使用液：（ρTIC= 100 mg/L）用單標線吸量管分別吸取20.00 mL無機碳標準貯備液（2.1.1.2）于200 mL容量瓶中，用純水稀釋至標線，混勻。

2.2 標準曲線的繪制

2.2.1 配制成總碳濃度為0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L標準溶液系列，采用同體積不同濃度進樣，以碳的質量為橫坐標，以積分面積信號為縱坐標，繪制校準曲線；

2.2.2 配制成無機碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L標準溶液系列，采用同體積不同濃度進樣，以碳的質量為橫坐標，以積分面積信號為縱坐標，繪制校準曲線；

3、樣品測試

取5個100mL容量瓶，用純水清洗3次，分別用移液槍準確移取1mL“1#”、“2#”、“3#”、“4#”、“5#”樣品溶液于洗凈的容量瓶中，加純水定容至100mL，混勻，使用TOC-5000型總有機碳分析儀，選用TOC模式進行測試。

4、結果與討論

TC曲線方程：Y=-1268026.5X²+245843.3X+50.4 R²=0.9998

TIC曲線方程：Y=-2660420.7X²+276997.2X+13.0 R²=1.0000

圖片22.png 圖片33.png

表1 五個樣品的測試結果

樣品名	序號	TC (mg/L)	TIC （mg/L）	TOC （mg/L）	RSD(%)	TOC均值 (mg/L)	原液（mg/L）
1#	1	9.11	0.19	8.92	0.91	8.96	896
	2	9.05	0.15	8.90
	3	9.22	0.17	9.05
2#	1	9.33	0.11	9.22	1.3	9.30	930
	2	9.35	0.11	9.24
	3	9.58	0.14	9.44
3#	1	9.17	0.21	8.96	0.50	9.01	901
	2	9.24	0.23	9.01
	3	9.25	0.20	9.05
4#	1	9.22	0.20	9.02	0.50	9.02	902
	2	9.29	0.22	9.07
	3	9.17	0.19	8.98
5#	1	8.91	0.12	8.79	0.57	8.84	884
	2	9.02	0.13	8.89
	3	8.99	0.15	8.84

由最終的擬合結果可知，TC與TIC的相關系數R²分別為0.9998和1.0000，說明兩者線性關系良好；五個樣品均稀釋100倍采用差減法測試，扣除空白后，樣品1#、3#、4#、5#的TOC值的相對標準偏差均在1%以下，2#樣品的TOC三次測定值的相對標準偏差為1.3%，該數據表明TOC 5000在進行該樣品測試時儀器狀態(tài)穩(wěn)定，并未受到樣品中酸和鹵素的影響。該單位不同生產線的五個樣品最終的TOC含量均在900 mg/L左右，通過本次實驗可以得出，對于這種由銅鹽、酸、鹵化物以及其他添加劑等構成的復雜水體的TOC檢測，TOC 5000型總有機碳分析儀可以成功將其中的有機物轉化為CO₂，并準確檢測。

　　TOC分析儀的維護要點包括：

　　定期校準：確保分析儀的準確性和可靠性，定期進行校準。按照制造商的建議和操作規(guī)程，使用標準品進行校準，并調整分析儀的參數，以確保準確的測量結果。

　　清潔和保養(yǎng)：定期清潔分析儀的外殼和表面，以防止灰塵和污垢的積累。使用柔軟的布或棉簽輕輕擦拭，避免使用有機溶劑或化學清潔劑。同時，檢查并清潔進樣系統(tǒng)、檢測器等關鍵部件，確保其暢通無阻。

　　更換耗材：根據使用情況，定期更換分析儀中的耗材，如進樣針、濾芯、燈管等。確保使用高品質的耗材，并按照制造商的推薦進行更換，以保證分析儀的性能和穩(wěn)定性。

　　檢查氣路和連接：定期檢查分析儀的氣路和連接部分，確保其密封性良好，沒有泄漏。如有需要，緊固連接螺母或更換密封件。

　　溫度和濕度控制：TOC分析儀對溫度和濕度等環(huán)境因素比較敏感，因此要確保分析儀放置在適宜的環(huán)境中，避免溫度過高或過低影響分析結果。同時，控制室內濕度，防止潮濕對儀器造成損害。

　　記錄和報告：每次維護后，及時記錄維護內容、更換的耗材等信息。這有助于追蹤分析儀的維護歷史，及時發(fā)現潛在問題，并確保分析儀始終處于良好狀態(tài)。

　　遵循這些維護要點，可以確保TOC分析儀的正常運行，延長其使用壽命，并獲得準確可靠的測量結果。