X-8助力完成鉬酸銨分光光度法總磷測定實驗

更新時間：2022-10-08

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在水質指標中，總磷是指水樣經消解后將各種形態(tài)的磷轉變成正磷酸鹽后測定的結果，以每升水樣含磷毫克數計量，是污水中常測的一種污染物指標。為避免因磷的富集導致水體富營養(yǎng)化，很多行業(yè)對水污染物中的總磷都有相關的要求。其中，制漿造紙工業(yè)要求水污染物中總磷要控制在1.0 mg/L以下，制糖工業(yè)要求控制在0.5 mg/L以下，皂素工業(yè)要求總磷不得超過0.5 mg/L。總磷的測定主要是應用鉬酸銨分光光度法完成，依據的原理是：在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。今元析光度計實驗室采用元析觸摸屏系列分光光度計X-8型驗證了這一方法的應用，為用戶進行儀器選擇提供參考。

1. 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

元析X-8觸摸屏紫外可見分光光度計

分析天平

手提式壓力蒸汽滅菌器

抗壞血酸分析純AR

過硫酸鉀分析純AR

鉬酸銨分析純AR

酒石酸銻鉀分析純AR

硫酸優(yōu)級純GR

磷標準溶液（1000 µg/mL）

實驗所用水均為去離子水

1.2 實驗步驟

1.2.1 溶液配置

抗壞血酸（100 g/L）：溶解1 g抗壞血酸于水中，加水稀釋至10 mL，現配現用；

過硫酸鉀（50 g/L）：將2.5 g過硫酸鉀溶解于水中，加水稀釋至50 mL；

硫酸（1+1）：將75 mL硫酸緩緩加入75 mL水中，并不斷攪拌；

鉬酸鹽溶液：稱取6.5 g鉬酸銨溶于50 mL水中；0.175 g酒石酸銻鉀溶于50 mL水中；在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加入到150 mL硫酸（1+1）中，加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存2個月；

磷標準使用液（2 µg/mL）：取磷標準溶液（1000 µg/mL）1 mL，加水稀釋至10 mL；再取稀釋后的溶液1 mL，加水稀釋至50 mL，現配現用；

1.2.2 標準曲線

取8只50 mL具塞比色管分別加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00 mL的磷標準使用液，加水至25 mL。向比色管中加入4 mL過硫酸鉀，將具塞比色管的塞子蓋緊之后，用紗布和線將玻璃塞扎緊，放在大燒杯中，在高壓蒸汽消毒器中120℃條件下加熱30 min；加熱完成后，待壓力表示數降至0后，取出放冷。冷卻至室溫后加水稀釋至50 mL標線。

向每一具塞比色管中加入1 mL抗壞血酸溶液，混勻；30 s后加入2 mL鉬酸鹽溶液，充分混勻。

1.2.3 樣品測試

驗證樣室溫放置15 min后，使用光程為10 mm比色皿，在700 nm波長下，在X-8觸摸屏紫外可見分光光度計上進行測量，以水作參比，測定試樣的吸光度。以扣除空白試驗的吸光度為縱軸，以對應的磷的含量為橫軸繪制工作曲線。

2. 結果計算

總磷含量以C（mg/L)表示，按下式計算：

式中：m—試樣測得含磷量，µg；

V—測定用試樣體積，mL。

3. 數據結果

3.1標準實驗數據如表1所示：

表1 標準曲線實驗數據

標液體積/mL	磷含量（µg）	Abs	扣除空白吸光度A-A₀
0.00	0.00	0.0080	0.0000
0.50	1.00	0.0194	0.0114
1.00	2.00	0.0314	0.0234
3.00	6.00	0.0740	0.0660
5.00	10.00	0.1162	0.1082
10.00	20.00	0.2182	0.2102

圖片1.png

3.2 驗證的數據如表2所示：

表2 驗證數據

標準磷含量（µg）	實際測試的磷含量（µg）	相對誤差
20.00	19.984	0.08%

從驗證樣的數據來看，驗證樣實際測試的總磷含量為19.984µg，相對誤差為0.08%，結果可靠。整個測試*通過儀器的觸屏操作完成，響應速度快，圖譜清晰，操作方便，節(jié)省人力。